多溴联苯(PBBs)和多溴联苯醚(又称多溴二苯醚PBDEs)作为一类重要的有机卤素化合物,在家庭用品中用于阻燃剂,例如:电子电气产品、布艺产品及家具等。研究动物结果显示,生物积累性、持久性和毒性是多溴联苯和多溴联苯醚的主要环境特征,可对人的大脑、肝、肾等器官以及神经系统、内分泌系统、生殖系统产生急性或慢性毒性,并影响脑部发展、行为及学习能力。
效液相色谱仪-质谱仪:配紫外-可见检测器方法(LC-MS/UV),对未知化合物筛选有巨大优势,可广泛应用于材料中有毒有害物质的定性定量分析。采用液相色谱仪,对多溴联苯和多溴联苯醚进行分析,得到比较满意的测试效果。
一、 仪器简介
效液相色谱仪具有较的灵敏度、分离度和可靠性。
2.1检测原理电子产品样品经有机试剂萃取后,定容之后,用效液相色谱仪(配紫外-可见检测器)进行定量检测,以保留时间定性,外标法定量。
2.2主要仪器、设备和耗材
效液相色谱-质谱仪:配紫外-看见检测器方法(LC-MS/UV)
分析天平:精度十万分之一(BT 125D,;超声波清洗器;
多溴联苯标准品:50mg/ml(标准物质网);多溴联苯醚标准品:50mg/ml(标准物质网);甲苯:HPLC级(默克集团);二氯甲烷:HPLC级(默克集团);正己烷:HPLC级(默克集团);甲醇:HPLC级(默克集团);磷酸二氢钾:分析纯(国药试剂);磷酸氢二钠:分析纯(国药试剂)。
2.3仪器测试条件色谱柱:TR-C18,4.6mm*250mm,5μm; 柱流量:1.0ml/min; 柱温:35℃; 进样量:20μl; 紫外检测器波长:226nm; 流动相A:甲醇,流动相B:缓冲盐(将0.1509g磷酸二氢钾和0.2477g磷酸氢二钠溶于100mL水中)
时间 |
A% |
B% |
0 |
93 |
7 |
17 |
93 |
7 |
17.001 |
100 |
0 |
25 |
100 |
0 |
表1. 梯度洗脱程序表三、实验结果
1,一溴联苯;2,二溴联苯;3,三溴联苯;4,四溴联苯;5,五溴联苯;6,六溴联苯;7,七溴联苯;8,八溴联苯;9,九溴联苯;10,十溴联苯;图2.多溴联苯标准样品色谱图1,一溴联苯醚;2,二溴联苯醚;3,三溴联苯醚;4,四溴联苯醚;5,五溴联苯醚;6,六溴联苯醚;7,七溴联苯;8,八溴联苯醚;9,九溴联苯醚;10,十溴联苯醚;
本实验采用效液相色谱仪方法稳定可靠,线性范围好,灵敏度,可以对塑料制品中多溴联苯和多溴联苯醚进行有效的定性定量分析。