17413.1-2010锂矿石化学分析方法

对于锂矿石中锂元素含量的测试，根据国标GB/T17413.1-2010中用的检测仪器是AAS原子吸收分光光度计（有发射功能），装锂元素空心阴极灯，当然如果测试的元素多的话，AAS测试就不太方便了，一般选用ICP电感耦合等离子体发射光谱仪了。近几年有人用激光光谱仪测试锂矿石中的锂元素，只做定性测试还是马马虎虎，但如果进行定量测试误差就很大了。X荧光光谱仪（XRF）根本就不能测试锂元素。

AAS和ICP各自优缺点如下：

1. 原子吸收光谱法（AAS）

原子吸收光谱法是20世纪50年代创立的一种新型仪器分析方法，它与主要用于无机元素定性分析的原子发射光谱法相辅相成，已成为对无机化合物进行元素定量分析的主要手段。这种方法根据被测元素的基态原子对其原子共振辐射的吸收强度来测定试样中被测元素的含量。AAS法检出限低，灵敏度高，精度好，分析速度快，应用范围广（可测元素达70多个），仪器较简单，操作方便等。火焰原子吸收法的检出限可达到10的负9次方级（10ug/L），石墨炉原子吸收法的检出限可达到10ug/L，甚至更低。原子吸收光谱法的不足之处是多元素同时测定尚有困难。

2. 电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）

高频感应电流产生的高温将反应气加热、电离，利用元素发出的特征谱线进行测定谱线强度与重金属量成正比。ICP-AES法灵敏度高，干扰小，线性范围宽，可同时或顺序测定多种金属元素。

AAS和ICP都是实验室使用的高精度高稳定性测试金属元素含量仪器设备。

AAS、ICP做简单介绍：

AAS仪器设备介绍：

仪器配置清单

产品名称：火焰原子吸收分光光度计

产品型号：AAS8510

AAS85

技术指标参数

产品说明、技术参数及配置

AAS8510系列原子吸收光谱仪分光光度计是集多年研发经验开发的全自动智能化火焰原子吸收仪器，用于测定各种物质中的常量、微量、痕量金属元素和半金属元素的含量。该机采用PC机和中文界面操作软件，使仪器操作简便，直观易懂。应用*的电子电路系统和USB2.0通讯控制，实现了仪器的波长扫描、寻峰定位、光谱通带宽度、回转元素灯架、原子化器高度和位置、燃气流量、灯电流和光电倍增管负高压等功能的自动调节。仪器存储多种分析方法的所有测定元素的分析操作参考条件，用户还可根据需要修改操作条件，并可把操作条件和工作曲线及测试结果存盘，可重新调出使用和处理。

仪器测试元素：可测元素30余种

可测定：锂（Li），钠（Na），钾（K），铷（Rb）,铯（Cs），镁（Mg），钙（Ca），锶（Sr），钡（Ba），钒（V)，铬（Cr），锰（Mn），铁（Fe），钴（Co），镍（Ni），铑（Rh），钯（Pb），铂（Pt），金（Au），铜（Cu），银（Ag），锌（Zn），锗（Ge），镉（Cd），铟（In），镓（Ga），铅（Pb），砷（As），铋（Bi），硒（Se），锑（Sb），钌（Ru）等（因测试样品不同测试元素多少有所不同）。

性能特点：

1、全反射消色差光学系统。

采用凹面镜代替凸透镜作为仪器的光学聚焦设备，有效解决了不同元素焦点不同的色差问题，提高了光学系统效率

2、全自动化设计。

除主机开关外，仪器功能全部由PC机自动监测与控制

3、八元素灯灯塔。

一灯工作，可七灯同时预热，节省了换灯和预热时间，使元素测量更加快捷方便

4、USB2.0通讯方式。

淘汰了老旧的232串口通信方式，采用USB2.0通信接口，提升了通信速度，并兼容新计算机系统

5、纯钛雾化室，纯钛燃烧头。

有效防止酸气腐蚀，增加了使用寿命

6、高效玻璃雾化器。

采用专门定做的吴氏高效玻璃雾化器，雾化效率更高，通用性强

7、质量流量控制器实现乙炔流量控制。

使乙炔流量连续可调，并对流量进行动态监测，使用方便，安全可靠

8、更多的安全保护措施，使样品分析更加安全可靠

(1)乙炔泄露保护

(2)乙炔压力监视

(3)空气压力监视

(4)防爆开关状态监视

(5)火焰燃烧状态监视

9、背景校正系统。

氘灯背景校正：可校正1A背景。

自吸收背景校正：可校正1A背景。

10、外观采用流线型钣金工艺设计，简约时尚，美观大方

11、自主知识产权，强大完善的分析软件。

人性化的操作界面，让您的操作易如反掌，中英文自动切换Windows界面操作系统，全自动定性、定量分析，自动计算元素含量，自动生成测试报告。

技术指标

波长范围：190nm～900nm

单色器类型：切尔尼-特纳型（Czerny-Turner型）

光谱带宽：0.1/0.2/0.4/0.7/1.4 nm五档自动切换

光栅闪耀波长：230nm

光栅刻线：1800线/mm

波长准确度：±0.25nm

波长重复性：< 0.10nm

分辨率：优于0.3nm

特征浓度（Cu）：< 0.025μg/ml/1%

检出限（Cu）：< 0.006ug/mL

精密度（Cu）：< 0.8%

基线稳定性：0.003 Abs(static); 0.004 Abs(Dynamic)

扣背景方式：氘灯+自吸收

应用领域

地质、矿产、冶金工业分析、钢铁分析、有色金属分析

环境分析、空气分析、水质分析、土壤及固体废弃物分析

石油化工和轻工产品分析、原油及其加工产品分析、化工轻工产品分析

食品分析、医疗器械生物医药和保健品分析

建筑材料分析（玻璃、陶瓷、涂料等）

ICP仪器设备介绍：

ICP700T原子发射光谱仪技术参数

产品规格与技术指标

固态电源

工作频率：27.12MHz
频率稳定性：<0.05％
匹配方式：自动匹配
输出功率：800W ～1600W，连续可调，电源效率大于65%
输出功率稳定性：≤0.05％
输出工作线圈内径25mm、3匝，配三同心外径20mm的石英炬管
同轴型喷雾器外径6mm；双筒型雾室外径35mm

扫描分光器

光路：Czerny turner型
焦距：1000mm
光栅规格：离子刻蚀全息光栅，刻线密度3600L/mm或2400L/mm；刻划面积（80×110）mm
分辨率：0.008nm（3600线光栅） ≤0.015nm（2400线光栅）
扫描波长范围：3600线光栅：(190～500) nm；2400线光栅：(190～800) nm

电子测量及控制电路

光电倍增管规格：R293/R3896
光电倍增管负高压：（-50～-1000）V
光电倍增管电流测量范围：（10^-12～10^-4）A
信号采集：VF转换

计算机系统

主机：联想品牌电脑
显示器：17英寸液晶显示器
打印机：Canon喷墨打印机

整机技术指标

扫描波长范围：190-460nm（4320L/mm光栅），190nm～500nm（3600L/mm光栅），190nm～800nm（2400L/mm光栅）；

测量范围

a.液体含量：0.01ppm-几千ppm
b.固体含量：0.001%------70%
重复性：（即短期稳定度）相对标准偏差RSD≤1.5％ ；
稳定性：相对标准偏差RSD≤2％；
测试速度：5-8元素/每分钟

仪器特点

可测元素70多种
分析速度快，一分钟可测5-8个元素
多元素同时分析，客户可以自由选择元素数量与安排测量顺序
检出限低，达到ppb量级，Ba甚至达到0.7ppb
线性动态范围宽，高达6个数量级，高低含量可以同时测量
分析成本低，一瓶氩气可以用8个小时

全反射消色差光学系统
采用凹面反射镜代替凸透镜作为光学聚焦元件，解决了不同元素焦点不同而引起的色差问题，同时提高光学系统效率。

波长范围宽
选择4320条刻线光栅，波长范围可达190nm-460nm

选择3600条刻线光栅，波长范围可达190nm-500nm
选择2400条刻线光栅，波长范围可达190nm-800nm

全自动化设计
自动化程度高，整台仪器除了电源开关，仪器所有功能都是通过计算机控制，可靠、安全、方便。

气体流量自动控制
进样系统中，载气、等离子气、辅气全部采用*的质量流量控制器（MFC）来控制，具有流量连续可调、流量稳定等优点，确保了进样系统的稳定，为光源的稳定提供了坚强的保障。

*的进样系统
进样系统高效、稳定，可配备国内外各种雾化器、雾化室，可以配备高盐雾化器，耐氢氟酸雾化器等，满足不同客户的需求。

稳定的废液排除系统
通过蠕动泵进行废液排除，确保进样量与废液排除速度一致，客户可以根据需要适当调节速度，确保进样系统稳定。

*稳定*的全固态射频电源
仪器采用的射频电源为自主研发的全固态射频电源，具有体积小、效率高、输出功率稳定、带有各种保护功能等诸多优点，进一步提高了仪器的稳定性与安全性。

*快速准确的全自动匹配功能
负载终端采用自主研发的全自动匹配技术，具有匹配速度快、精度高等优点，确保了输出功率最大限度的加到了负载上面，提高电源的使用效率，从而提高仪器的稳定性，并使得整个点火过程方便简单。

*一键点火
配合固态电源与自动匹配技术，实现了一键点火功能。用户只需点点火按钮，仪器自动进行气体吹扫、气体流量检查、点火、匹配等诸多动作，并将信息实时传递给客户，让客户省心省事。

*观察高度调节自动化
不同的元素有不同好的观察高度，客户可以根据经验或者比较，适当的通过软件调整火焰的观察高度，在佳的位置得到好的测量效果。

强大的图形诊断功能
强大的图形诊断功能可以帮助客户充分的了解当前仪器的工作状态，并通过适当的参数设置来观察不同条件下仪器的运行状况，以把握佳的测量条件。

多元素自动测量
选择需要测量的各个元素，设定好测量参数，一切交给仪器，最后直接得到所有元素的测量结果，简单、省事。

*强大的数据库管理
拥有几千条谱线，可以根据需要与爱好选择适当的谱线，避开可能存在的干扰，为您提供更多的选择，更合理的推荐，让测试变得更加专业与准确。

软件拥有自主知识产权，功能强大，操作人性化

软件功能强大，具有中英文自动切换功能，可进行定性、定量分析；有数据再处理功能；自动计算元素含量，自动生成测试报告；具有数据筛选功能，剔除不想要的数据；数据库管理完善，可以自由保存与删除。

应用领域

为客户提供完善的售前、售中、售后解决方案环保行业

准确快速分析环境样品（水质、土壤、大气、油品）中的元素组成，为人类的日常生活保驾护航。

地矿行业

准确快速分析矿产元素含量，对矿山的前期开采，中期管控，后期修复等等都有严格的指导意义。

冶金行业

对产品成分的分析，可实时管控生产流程及工艺，确保最终产品的成分含量，以保证最终产品的质量要求。

玩具医疗器械及消费品行业

对儿童玩具及生活消费品中重金属元素的分析，医疗器械中重金属含量的测试，确保生产的产品重金属元素含量在管控范围内，让家长和孩子更加安心。

贵金属行业

贵金属杂质元素含量直接影响到贵金属的纯度和性能，同时决定了贵金属本身的价值，准确测定低含量杂质元素的含量，对贵金属行业显得极其重要。

稀土行业

稀土元素的价值和用途越来越受到青睐，高纯度的稀土元素应用范围也越来越广，杂质元素的分析尤为重要，稀土测试要求的准确、高效等特点均可以满足。

其他行业所需要的元素测试

其他行业

附件1

产品配置清单

产品名称：电感耦合等离子体发射光谱仪

产品型号：ICP700T

产品数量：1

一、产品配置（以合同为准）

附件2

产品技术指标

产品名称：电感耦合等离子体发射光谱仪

产品型号：ICP700T

本产品技术指标参照国家标准《JJG 768-2005 发射光谱仪检定规程》执行。

一、技术指标

详细指标参数如下。

说明：下表为检定用溶液标准

表A.1 检定波长用标准溶液

表A.2 工作曲线系列标准溶液 单位：mg/L

二.典型元素检出限（μg/L）(测试对象不同有所不同）：

三.工作环境要求

2.1、不要将仪器直接安装在窗户边或者门边，避免对流、灰尘、腐蚀性气体及振动。

2.2、请远离强电磁场干扰。

2.3、环境温度：20～25℃。

2.4、工作湿度：≤ 70%。

2.5、仪器应放置在平稳的工作台上，无振动，仪器上方应有排风系统，仪器附近应无强光直射及强烈电磁场干扰，环境中应无强烈腐蚀性气体。

2.6、详细工作条件以及安装方法请参照《ICP700T实验室安装条件》。

四.产品验收方法

3.1按产品配置清单清点产品；

3.2验收测试方式采用标样测试，在符合产品“工作环境要求"的工作条件情况下，测试结果的各项指标符合产品的“技术参数"则标志验收通过，甲方应签署验收合格确认书；

3.3甲方需在收到仪器15日内，提供符合本合同第三条“工作环境要求"的仪器安装地点；协同乙方完成装机和培训并参与合同产品的验收。如甲方在收到仪器30日内，无法协同乙方完成装机及培训，则视为合同标的已验收合格，甲方不得提出异议

17413.1-2010锂矿石化学分析方法