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氧化铝金属元素成分含量检测仪
本仪器的基本工作原理如下:
工作原理:射频发生器产生的高频功率通过感应工作线圈加到三层同心石英炬管上,形成高频振荡电磁场;在石英炬管的外层通入氩气,并进行高压放电产生带电粒子,带电粒子在高频电磁场中往复运动与其他氩原子碰撞,产生更多的带电粒子,同时温度升高,最终形成氩气等离子体,等离子体的温度可达6000K~8000K。待测水溶液试样通过雾化器形成的气溶胶进入石英炬管中心通道,在高温环境下受到激发,发射出溶液中所含元素的特征谱线;通过对等离子体光源进行采光,并利用扫描分光器进行扫描分光,将待测元素的特征谱线光强准确定位于出口狭缝处,利用光电倍增管将该谱线光强转变成光电流,再经电路处理和模数变换后,进入计算机进行数据处理,最后由打印机打印出分析结果。
.ICP 形成原理
高频发生器的工作频率是27.12MHz,最大输出功率 1500W。主要作用是产生高频电磁场,供给等离子体能量。炬管是一个三层同心石英玻璃管,外层管内通入冷却氩气,以避免等离子炬烧坏石英管。中层石英管出口做成喇叭形状,通入氩气以维持等离子体。内层石英管的内径为 1mm-2mm,由载气将试样气溶胶从内管引入等离子体。
当高频电源与围绕在等离子炬管外的负载感应线圈接通时,高频感应电流流过线圈,产生轴向高频磁场。此时向炬管的外管内切线方向通入冷却氩气,中层管内轴向(或切向)通入辅助气体氩气,并用高频点火装置激发产生带电粒子,当带电粒子流子多至足以使气体有足够的导电率时,在垂直于磁场方向的截面上产生环形涡电流。
几百安的强大感应电流瞬间将气体加热至6000K-8000K,在炬管口上方形成一个火炬状的稳定的等离子炬。
2.3.2固态发生器及自动匹配箱
固态发生器
ICP 高频发生器为公司自主研发的全固态射频发生器,采用它激式振荡电路,输出最大功率为 1500W,频率为 27.12MHz。相比于自激震荡式电子管射频发生器,全固态射频发生器具有体积更小、输出功率更高、频率功率更加稳定、电源效率更高等诸多优点。
自动匹配箱
ICP 自动匹配箱具有匹配速度快、精度高等优点,免去了人工匹配的诸多麻烦操作。
2.3.3扫描分光器
分光器由光室、入射狭缝、反光镜、光栅、出射狭缝和光栅驱动装置组成。光栅刻线密度可选,规格分别为:2400l/mm、3600l/mm 或者 4320l/mm,光室焦距为 1000mm。ICP 发出的复合光经入射狭缝射到反射镜上, 再由反射镜反射到光栅上衍射生成单色光。由计算机控制光栅驱动装置,转动光栅将需要的光谱波长反射镜到出
射狭缝,由光电倍增管接受光信号,并进行光电转换,之后进行强度检测对比。
2.3.4电子测量及控制电路
电路系统共有通讯、气路控制、步进电机控制和信号采集四项功能。
1、通讯
采用RJ45 网口作为仪器和计算机之间的通讯接口。具有接口稳定、通讯速度快、抗干扰能力强等诸多优点。
2、气路控制
ICP700T 的气路采用*的 MFC(质量流量控制器)作为控制部件,分别控制等离子气、载气、辅气,控制精度高,响应速度快,流量稳定,同时带有流量反馈功能,可以实时监视各路气体实际流量,确保进样系统工作稳定,提高仪器的重复性与稳定性。
3、光栅马达驱动部分电路原理
在步进电机四八拍(每拍0.9°)的基础上,采用电路微分技术,使电机转动一周为 12800 步。根据计算机表中填的波长计算出应走的步数,再由 CPU 控制内部接口电路,通过单片机发送脉冲数和方向来控制步进电机转动相应的定位步数。
4、信号采集电路
采用高精度高阻抗的运算放大器作为信号输出的调节放大电路,由中央处理器控制放大器的放大信号。信号经一级I/V 转化二级信号放大后输出到 VF 转换芯片上,再通过 FPGA 计数后经网口接到计算机进行数据处理, 由线性电源提供给整个电路。
产品规格与技术指标
3.1高频发生器
1)电路类型:全固态射频电源、全自动匹配功能。
2)工作频率:27.12MHz
3) 频率稳定性:<0.1%
4) 输出功率:800W ~1500W
5)输出功率稳定性:≤0.2%
6)电磁场泄漏辐射强度:距机箱 30cm 处,电场:E﹤10V/m; 磁场:H﹤0.2A/m
7) 输入电源:220V,30A
8)输出工作线圈内径 25mm、3 匝,配三同心外径 20mm 的石英炬管
9)同轴型喷雾器外径 6mm;双筒型雾室外径 35mm
10)三路气体控制流量大小
等离子气流量计:(60~1200)L/h 或 (1~20) L/min 辅助气流量计: (3~60) L/h 或 (0.05~1.0) L/min 载气流量计: (3~60) L/h 或 (0.05~1.0) L/min
11)冷却水:水温范围 20℃~25℃,流量大于 7 L/min,水压力大于 0.1MPa,冷却水电阻率大于 1MΩ。
3.2扫描分光器
1) 光路:Czerny turner 型
2) 焦距:1000mm
3)光栅规格:
光栅类型:离子刻蚀全息光栅
刻线密度:2400L/mm、3600L/mm、4320L/mm; 刻划面积:(80×110)mm
4)线色散倒数: 0.26nm/mm
5)分辨率:
≤0.015nm(2400 线光栅)
≤0.008nm(3600 线光栅)
≤0.005nm(4320 线光栅)
6)扫描波长范围:
2400 线光栅:(190~800) nm
600 线光栅:(190~500) nm
4320 线光栅:(190~460) nm
7)步进电机驱动最小步距:≤0.0004nm
8) 反射镜规格:(80×105)mm
9) 透镜:Φ30,1:1 成像
3.3电子测量及控制电路
1) 光电倍增管规格:滨松PMT
2) 光电倍增管负高压:(-50~-1000)V
3) 光电倍增管电流测量范围: (10~12~10~4)A
4)信号采集:VF 转换
5)通信电路:网口通信
3.4计算机系统
1)主流品牌电脑一套,适用于 XP、WIN7 操作系统
2)打印机:佳能
3.5整机技术指标
1)扫描波长范围:
a)195nm~800nm(2400L/mm 光栅)
b)195nm~500nm(3600L/mm 光栅)
c)195nm~460nm(4320L/mm 光栅)
2)重复性:相对标准偏差RSD≤1.5% ;
3)稳定性:相对标准偏差RSD≤2%;
4)检出限(µg/L):
元素LaCePrNdSmEuGdTb
波长(nm)408.672413.765414.311401.225360.946381.967342.247350.917
检出限<3.0<5.0<5.0<5.0<10.0<1.0<10.0<3.0
元素DyHoErTmYbLuYSc
波长(nm)353.170345.600337.271313.126369.419261.541371.030335.373
检出限<3.0<3.0<3.0<3.0<1.0<3.0<1.0<1.0
元素TaNbMnMgBZnCoSi
波长(nm)226.230313.340257.610279.553249.773213.856228.616251.611
检出限<5.0<5.0<3.0<1.0<10.0<3.0<3.0<10.0
元素NiCdFeCaMoVBeTi
波长(nm)232.003226.502239.562393.366281.615310.230313.041334.941
检出限<5.0<3.0<3.0<1.0<5.0<5.0<1.0<3.0
元素CuCrAlZrAgSrAuPt
波长(nm)324.754267.716396.152343.823328.068407.771242.795265.945
检出限<3.0<5.0<5.0<5.0<3.0<1.0<5.0<5.0
元素PdIrRhRuBaLiNaK
波长(nm)340.458224.268343.489240.272455.403670.784588.995766.490
检出限<5.0<10.0<10.0<5.0<1.0≤3≤20≤60
元素AsSbBiHgPbGaOsW
波长(nm)228.812206.833223.061253.652220.353294.364225.585207.911
检出限≤15≤15≤10≤15≤15≤10≤1≤10
元素SnTeTaThTlReGeSe
波长(nm)242.949214.281226.230283.730276.787227.525209.426203.985
检出限≤20≤10≤5.0≤10≤30≤5≤15≤30
仪器安装条件:
1、选择场地
ICP光谱仪的外形尺寸为 1585mm(长)×710mm(宽)×745mm(高),重量为 200kg。仪器安装详见仪器安装环境条件要求。
2、开箱检查
打开仪器的上盖和后盖,取出附件纸箱,根据装箱单核对附件有无遗漏,并确认仪器外壳是否有损伤。
3、冷却水安装
从附件箱取出冷却水管和气路塑料管。冷却水管接到仪器后下方冷却水进出口处,[注意:冷却水箱的出水管要与仪器进水口相连,冷却水箱的回水管要与仪器的出水口相联接。然后,打开冷却水箱电源,观察冷却水各接头处有无漏水现象,同时观察水压开关是否吸合。吸合时能听到吸合的声音。两根气路管分别接到等离子气和载气、辅气的进气口,另外两头分别接到氩气瓶上的气体减压阀上。
4、进样系统安装
从附件箱取出石英炬管、雾室、雾化器、废水瓶等。石英炬管安装在高频感应工作线圈中心。要求与工作线圈保持同心。三匝工作线圈的最下端一匝线圈应高出石英炬管中心管口处3-5mm。等离子气塑料管与石英炬管上端进气口连接。辅助气塑料管与石英炬管次端进气口相连。雾室上磨口接石英炬管下磨口,并用夹子夹紧。喷雾器进气口与载气塑料管相连,并将喷雾器喷气嘴插进雾室前孔。毛细管与喷雾器连接处不能漏气。雾室尾部用Φ6mm 的塑料软管通过转换接头与蠕动泵进样乳胶管相连。在点火和测试时,确保蠕动泵进样乳胶管有少量废液和蠕动泵进样乳胶管装好。进样系统安装完毕后,将点火输出导线(红色高压线)套在石英炬管等离子气进口处。
5、气路调节
打开两个氩气瓶,等离子气出口压力调到0.3MPa,载气/辅气出口压力调到 0.3MPa。通过电脑上软件打开气体,观察有无漏气。
6、电路连接
打开附件箱,将黑色电源线接在稳压器上,稳压器输入端接到空气开关上(确保空气开关最大输出可以承受32A)。计算机的网口接口与仪器后方通讯输出口连接,计算机、打印机根据使用说明书要求连接。高频地线与仪器后方的接地接在一起。计算机地线与仪器地线互相连接。
氧化铝金属元素成分含量检测仪
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